锦成国泰出版的《镀膜工艺基础》第十章以及公众号第七期内容,都提到了应力对手机镜头薄膜性能的影响:

(1) 高低温冲击:考验的是薄膜工艺及膜料选材,要求薄膜热力学特性要尽可能与基板匹配:当温度高低变化时,薄膜和基板发生的热胀冷缩尽可能一致。

(2) 静压测试:考验的是薄膜和基板的力学特性。基板和薄膜本身存在一个断裂韧性极限。薄膜应力小,初始形变小的基板和薄膜才能承受更大的负载。

(3) 百格测试,将镜片表面用刀子划成横竖交叉的很多个田字格,用胶带拉扯,最严格的标准是任何一个格子都不掉膜。考验的是成膜牢固度或应力分布的均匀性。

(4) 水煮和交变湿热测试,表面上是考验薄膜的耐潮湿能力,实际考验的是薄膜的制备工艺,对致密度和应力的控制。

薄膜要同时通过以上测试,就意味着薄膜的应力必须得到有效控制。

应力几乎存在于所有膜层之中,薄膜中的应力使光学元件产生表面形变,使工作光波的波面发生畸变,是高精度薄膜器件的一个重要考核指标。同时,薄膜应力的存在严重限制着膜层数量的增加,膜层数量增加后,薄膜形变量增加。过大的形变会造成薄膜器件的灾难性后果:张应力会使薄膜破裂,进而使膜层离开基板而脱落;压应力会造成薄膜中心部位从基片脱离,进而使薄膜脱落。薄膜的应力是制备高精度器件、大口径器件、较厚薄膜器件时,工程师需要重点考虑和控制的参数。

如果想高效的调控薄膜应力,镀膜工程师就需要掌握应力的相关理论知识,来指引实践中的工艺调整方法。

本章首先认识应力,内容主要分三部分。首先介绍薄膜应力的表现形式。其次简介应力的常规测量方式。最后举例说明已知薄膜的应力计算方法。

9.1 薄膜的应力表现形式

根据薄膜材料和工艺的不同,有的膜层具有压应力特性,有的膜层具有张应力特性。习惯上将薄膜的张应力取正号,压应力取负号。在张应力的作用下,薄膜本身具有收缩趋势,受到基片作用力的阻止,在基片边缘弯曲动量的作用下,使表面凹陷(下图左侧);在压应力的作用下,薄膜本身具有舒张趋势,受基片阻止,弯曲动量使表面凸起(下图右侧)。应力的符号在薄膜面型测量过程中更易区分:凹陷面型为张应力、凸起面型为压应力。

图 1 薄膜的张应力和压应力

不同形式的应力,会导致基板出现不同形式的形变,最终呈现出完全不同的测试特性。基板的形变,体现了薄膜的应力特性。

9.2 薄膜应力的测量方法简介

薄膜应力的测量方法有两种。

最常用的是利用基板镀膜前后的面形变化来估算。薄膜应力作用为基板上会导致基板形变,通过测量镀膜前后基板的宏观面形变形量,然后通过Stoney公式或其修正公式来计算出薄膜的应力大小。

另外一种方法是微观测量法。采用X射线衍射仪、拉曼光谱仪等对薄膜的微观结构如晶格畸变量或Raman光谱移动和变形量进行测量和表征,然后利用相关公式对所测得的物理量进行计算和分析,从而得到薄膜应力的大小。这些仪器在科研院所里很常见。

本章重点介绍基于Stoney公式法的各种基板形变测量方法。在薄膜残余应力的作用下,镀有薄膜的基底会发生挠曲,这种变形尽管很微小,但通过激光干涉仪或者表面轮廓仪,能够测量到挠曲的曲率半径。基底挠曲的程度反映了薄膜残余应力的大小,Stoney给出了二者之间的关系:

式中

和

 分别对应于薄膜和基底的厚度,r为曲率半径,E和v分别是基底的弹性模量和泊松比。

根据该计算方法,人们给出了各种薄膜应力的测试方法。

9.2.1 

悬臂梁法

将薄膜镀制到基底上,薄膜的应力将作用到基底上,基底会出现弯曲形变。由此我们可以搭建测量应力的机械式悬臂梁,如下图所示,该机械式悬臂梁由牢固固定基板一端的夹具和观测另一端悬空基板变形量的测试装置组成。

如果在基底表面镀膜前后以相同方法各测量自由端的位置一次,然后计算处理后可以得到自由端的位移量,再通过修正后的Stoney公式来计算出薄膜应力的大小,薄膜应力在采用悬臂梁法测定时,Stoney公式被改写为:

其中,Es为基片的杨氏模量,ts和tf分别为基底的厚度和薄膜的厚度, 

为基底自由端的扰度,vs和L分别为基底的泊松比和基底的长度。

这种测量方法适用于基片弹性好,厚度均匀,薄膜厚度与样品长度的比值较小的样品。采用这种方法测得的

精确度大约0.1μm。

9.2.2 

基片曲率法

基片曲率法也采用Stoney公式,但该方法主要是通过测量基底镀膜前后的曲率变化来计算薄膜应力。基片曲率法主要应用于圆形或长方形的基底。当薄膜沉积到基片上时,薄膜与基片之间产生二维界面应力,使基片发生微小的弯曲。当薄膜样品为平面各向同性时,圆片和长方条分别近似弯曲成球面和圆柱面。从几何学和力学原理能够简单地推导出基片曲率变化与薄膜应力的对应关系,同时假设实验前将圆片的曲率半径看作是R0,镀膜后其曲率半径为R,当圆片的厚度ts比R充分小时,则薄膜应力的Stoney公式可表示为:

式中Es为基片的杨氏弹性模量,vs为基片的泊松比,ts为基片厚度,tf为薄膜厚度。若Es,vs,ts,tf为已知量,则只要测出R和R0。,便可以计算出内应力的大小。基片曲率法主要有牛顿环法,扫描激光法,激光干涉法等。

9.2.3 

牛顿环法

牛顿环法是利用光的等厚干涉原理来计算基板的曲率。在光滑的圆片上镀制均匀薄膜,则圆片将会根据工艺参数的不同而变凸,变凹或不变。如果得到镀膜前后基片的曲率半径R0、R及其变化,然后根据薄膜应力的Stoney公式计算出薄膜的应力。

此方法优点较多,数据上很容易处理和保存,理论上精确度较高,而且本方法操作简便,实验设备体积小,能够节省空间,尽管实际测量结果的精度与理论精度有一定偏差,但在一般情况下它能够满足多种薄膜的测量需求并能够基本准确地反映出薄膜应力的大小及变化情况。 

9.2.4 

激光干涉法

干涉仪相位移式应力测量方法则利用激光干涉仪,通过CCD采集要测量的薄膜曲面与由PZT控制的参考平面的干涉图(类比讯号),结合计算机和激光干涉等技术,根据相位移求出镀制薄膜前后的基板曲率半径变化,进而求得薄膜应力值。此测试方法的灵敏度主要取决于可检出的最大曲率半径值。

9.3 薄膜应力计算示例

现实中,经常采用Stoney公式计算薄膜应力大小;利用激光干涉仪来测量镀膜前后基板的曲率半径变化。考虑到实践的可行性,经常采用同等材质、同等径厚比的圆形平板镜片。下面举例说明。

已知:镜片材质为石英,Φ76.2mm×15mm,基板面形变化利用Zygo干涉仪测得,干涉仪波长632.8nm,薄膜总厚度7500nm。

求解:此时薄膜对基板的应力

答:基板为圆形,采用曲率法情况下的Stoney公式

杨氏模量和泊松比可参考下表。

Zygo干涉仪测量得到镀膜前面形数据如下:

镀膜后的面形数据如下:

干涉图中的锯齿形边缘是由于塌边,以及镀膜夹具台阶造成的镀膜阴影造成,在实际中需要利用Mask功能,缩小取样区域来消除。通常按照通过口径的规定区域取样,按照95%通光口径取样后变为:

在这个干涉图中,Power值-0.315才是规则的曲率形变,而非PV值0.363。因此镀膜后的曲率R应该由-0.315波长计算得到。按照这样的方法,镀膜前的基板曲率R0应该源自Power值-0.021波长。负值代表基板是拱起的。

需要注意的是,干涉仪测量的Power值通过下式换算才能得到基板曲率:

这样算得的数据单位是纳米,代入Stoney公式中需要换算成毫米。把上述数值代入Stoney公式,可算得薄膜应力为-128MPa,呈现明显的压应力。已知此薄膜应力,再镀其他基板时,就可以估算出基板面形的形变量。

9.4 总结

薄膜应力是日常镀膜中不可忽视的现象。按照表现形式可分为张应力和压应力,应力的表现形式与薄膜和基板的热力学特性息息相关。同一炉镀膜中的不同基板会表现出不同的应力特性。

薄膜应力的测量方法有两种。最常用的是通过测量基板镀膜前后的面形变化来估算。测量基板面形变化的手段很多,目前常用的是波长为632.8nm的激光干涉仪。另外一种方法是微观测量法。采用X射线衍射仪、拉曼光谱仪等对薄膜的微观结构如晶格畸变量或Raman光谱移动和变形量进行测量和表征。

举例说明了应力计算的过程。计算误差主要来自基板面形变化测量的误差。严谨的面形测试方法和正确的面形数据解读也是一门很深奥的技能,掌握这些知识需要经过专业的学习和培训。

致谢:

本文部分内容参考自期刊论文《薄膜应力测量方法进展》,王生钊,张丹。在此表示感谢!

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